Lµ viªn nÐn chøa amoxicilin
trihydrat.
ChÕ phÈm ph¶i ®¸p øng c¸c yªu
cÇu trong chuyªn luËn “ Thuèc viªn nÐn “ (Phô lôc 1.20) vµ c¸c yªu cÇu sau ®©y:
Hµm
lîng amoxicilin, C16H19N3O5S, tõ
90,0 ®Õn 120,0% so víi hµm lîng
ghi trªn nh·n (tÝnh theo chÕ phÈm khan).
Viªn
mµu tr¾ng hay tr¾ng ngµ, gÇn
§Þnh tÝnh
A.
Ph¬ng ph¸p s¾c
ký líp máng (Phô lôc 5.4)
B¶n máng: Silicagel G
dµy kho¶ng 0,25 mm, ®· ho¹t ho¸ ë 100oC trong 1 giê.
Dung m«i khai triÓn: Aceton - níc - toluen - acid acetic b¨ng (65 : 10 :
10 : 2,5)
Dung dÞch thö: L¾c mét lîng bét viªn t¬ng øng 100 mg amoxicilin
trong 20 ml hçn hîp gåm aceton - acid
hydrocloric 0,1 N (4 : 1). Läc.
Dung dÞch chuÈn: Dung dÞch amoxicilin 0,5% trong hçn hîp gåm aceton-acid hydrocloric 0,1 N (4:1).
C¸ch tiÕn hµnh: ChÊm riªng biÖt 2 ml mçi dung dÞch trªn lªn b¶n máng. TriÓn khai s¾c ký
®Õn khi dung m«i ®i ®îc kho¶ng 15 cm, lÊy b¶n máng ra, ®Ó kh« ë nhiÖt ®é
phßng. Phun dung dÞch ninhydrin 0,3%
trong ethanol (TT), råi sÊy ë 90 oC trong 15 phót. Quan s¸t díi
¸nh s¸ng thêng. VÕt chÝnh trªn s¾c ký ®å cña dung dÞch thö và dung dÞch chuÈn ph¶i
gièng nhau vÒ mµu s¾c vµ gi¸ trÞ Rf.
B.
Thêi gian lu cña pic chÝnh trªn s¾c ký ®å cña dung dÞch thö trong phÇn ®Þnh
lîng ph¶i t¬ng øng víi thêi gian lu cña pic cña dung dÞch chuÈn.
Kh«ng
®îc qu¸ 13,0% (Phô lôc 10.3).
Dïng
kho¶ng 0,15 g bét viªn.
§é
hoµ tan (Phô lôc 11.4 )
M«i
trêng hoµ tan: 900 ml níc.
ThiÕt
bÞ: KiÓu
c¸nh khuÊy.
Tèc
®é quay : 75 vßng/phót.
Thêi
gian: 60 phót.
C¸ch
tiÕn hµnh: LÊy mét lîng dung dÞch, läc,
bá 10 ml dÞch läc ®Çu, pha lo·ng nÕu cÇn. §o ®é hÊp thô ë bíc sãng cùc ®¹i
kho¶ng 272 nm (Phô lôc 4.1), trong cèc ®o dµy 1 cm, mÉu tr¾ng lµ níc . So s¸nh víi dung dÞch amoxicilin
trihydrat chuÈn trong níc cã nång ®é
t¬ng ®¬ng. TÝnh hµm lîng cña amoxicilin.
Yªu
cÇu:
Kh«ng ®îc Ýt h¬n 80,0% lîng amoxicilin ,C16H19N3O5S
, so víi lîng ghi trªn nh·n ®îc hoµ tan trong 60 phót.
§Þnh lîng TiÕn hµnh ph¬ng
ph¸p s¾c ký láng (Phô lôc 5.3 )
Dung dÞch A: Hoµ tan 13,6 g kali dihydrophosphat (TT) trong 2000 ml níc, ®iÒu chØnh tíi
pH 5,0 ± 0,1 víi dung dÞch kali hydroxyd 45%.
Pha
®éng
: Hçn hîp Dung dÞch A vµ acetonitril (TT)
tû lÖ (96 : 4). §iÒu chØnh tû lÖ
acetonitril ®Ó ®¹t ®iÒu kiÖn s¾c ký yªu cÇu (nÕu cÇn).
Dung
dÞch chuÈn: Pha amoxicilin trihydrat chuÈn trong dung
dÞch A ®Ó cã nång ®é amoxicilin
chÝnh x¸c kho¶ng 1,2 mg/ml (chØ dïng trong vßng 6 giê).
Dung dÞch thö: C©n 20 viªn, tÝnh khèi lîng
trung b×nh, råi nghiÒn thµnh bét mÞn. C©n chÝnh x¸c mét lîng bét mÞn t¬ng øng
kho¶ng 0.2 g amoxicilin, pha trong dung
dÞch A võa ®ñ 200,0 ml; l¾c siªu ©m ®Ó hoµ tan vµ läc qua mµng läc kh«ng
qu¸ 1 mm; (chØ dïng trong vßng 6 giê).
§iÒu
kiÖn s¾c ký: Cét thÐp kh«ng gØ, ®îc nhåi pha tÜnh C (25 cm ´4 mm, cì h¹t tõ 3
®Õn 10 mm).
Detector quang phæ tö
ngo¹i ®Æt ë bíc sãng 230 nm.
Tèc ®é dßng: 1,5 ml/phót.
ThÓ tÝch tiªm: 10 ml.
C¸ch
tiÕn hµnh:
KiÓm tra kh¶ n¨ng thÝch hîp
cña hÖ thèng: Tiªm dung dÞch chuÈn, hÖ sè dung lîng ph¶i n»m trong kho¶ng 1,1
®Õn 2,8. Sè ®Üa lý thuyÕt cña cét kh«ng nhá h¬n 1700; hÖ sè ®èi xøng kh«ng lín
h¬n 2,5 vµ ®é lÖch chuÈn t¬ng ®èi cña c¸c diÖn tÝch pic tõ 6 lÇn tiªm lÆp l¹i
mÉu chuÈn kh«ng lín h¬n 2,0%.
Tiªm riªng biÖt dung dÞch thö vµ dung dÞch
chuÈn.
TÝnh hµm lîng amoxicilin, C16H19N3O5S
, trong viªn tõ diÖn tÝch pic trªn s¾c ký ®å cña dung dÞch chuÈn vµ dung dÞch
thö, vµ hµm lîng C16H19N3O5S
trong amoxicilin trihydrat chuÈn.
§Ó ë n¬i m¸t, trong ®å ®ùng
kÝn, tr¸nh ¸nh s¸ng.
Lo¹i thuèc
Lo¹i thuèc
Kh¸ng sinh nhãm beta lactam
250
mg, 500 mg, tÝnh theo amoxicilin khan